Bereidingsmethode van microkristallijne cellulose

Achtergrond en overzicht

Microkristallijne cellulosedeeltjes zijn een soort cellulose waarvan de polymerisatiegraad wordt gecompenseerd door chemische afbraak en mechanische scheiding. Het heeft een poreuze structuur en een hoge dichtheid van 1,539-1,545g/cm3, vergelijkbaar met de kristaldichtheid van cellulose. Microkristallijne cellulose wordt voornamelijk gebruikt als niet-calorische levensmiddelenadditieven, farmaceutische excipiënten en dispergeermiddelen, vulstoffen voor dunnelaagchromatografie en kolomchromatografie, voertuigen voor kleurstoffen en pigmenten, versterkingsvullers voor thermohardende harsen en thermohardende laminaten, coatings, emulgator, kunnen ook worden gebruikt in de verf-en keramische industrie op waterbasis.

Afbraakmethode

CN201710911493.8 meldt een methode voor het afbreken van microkristallijne cellulose. De afbraakmethode omvat de volgende stappen: (1) het mengen van microkristallijne cellulose en ionische vloeistof, verhitten en oplossen om een microkristallijne celluloseoplossing te verkrijgen; (2) het toevoegen van een antisolvent aan de in stap (1) beschreven microkristallijne cellulose-oplossing om neerslag, filter te verkrijgen en te scheiden om geregenereerde microkristallijne cellulose te verkrijgen; (3) meng de geregenereerde microkristallijne cellulose beschreven in stap (2) met alcoholoplossing en vaste zure katalysator, en reageren bij 100-200 °C gedurende 100-200min om het verkregen te verkrijgen Het afbraakproduct van de geregenereerde microkristallijne cellulose; de volumeverhouding van de massa van de vaste zure katalysator tot de alcoholoplossing is 10-60g/L. De afbraakmethode van de uitvinding verhoogt de verhouding van microkristallijne cellulose-afbraakproducten en de opbrengst van methylglucoside kan 70,2% bereiken bij het hoogste.

Bereidingsmethode van nano microkristallijne cellulose

Een bereidingsmethode voor het bereiden van nano-microkristallijne cellulose, gekenmerkt doordat de stappen van de methode als volgt zijn:

(1) Verspreid de cellulose grondstof in water dat vooraf is opgelost met 0,05-0,5 (w/w)% cellulase activator en pas de pH-waarde van het systeem aan 4-8, voeg het in water vooropgeloste cellulase toe en hydrolyse bij 40-60 °C gedurende 2-20 uur om een slurry te verkrijgen die microkristallijne cellulose bevat;

(2) De slurry die microkristallijne cellulose bevat, wordt ultrasoon verpulverd en vervolgens gewassen en geraffineerd om een nano-microkristallijne cellulosefilterkoek te verkrijgen;

(3) het breken en drogen van de nano-microkristallijne cellulose filterkoek om een halffabrikaat van nano-microkristallijne cellulose te verkrijgen;

(4) Het nano-microkristallijne cellulose halffabrikaat wordt verpulverd om nano-microkristallijne cellulose te verkrijgen.

Bereidingsmethode van microkristallijne cellulose

Een methode voor het bereiden van microkristallijne cellulose uit afvaltextiel. Gebruik van afvaltextiel om microkristallijne cellulose te bereiden, het hoofdproces is pletten → zure hydrolyse → het uitfilteren van de zure oplossing → het neutraliseren van het sediment met alkali → filteren → bleken van de bereide microkristallijne cellulose → uitfilteren → drogen → malen, om het eindproduct te krijgen. Deze methode kan afvaltextiel recyclen met verschillende componenten en deze hydrolyseren met zoutzuur met een massafractie van 8,5-9% bij 85-94 ° C om microkristallijne cellulose met een hoge kristalliniteit te bereiden, zodat verschillende afvaltextiel kan worden verkregen met hoge waarde Recycling, en de bereide microkristallijne cellulose is een natuurlijk afbreekbaar product, Dat het probleem van milieuvervuiling veroorzaakt door de verwijdering van afvaltextiel oplost, en de beperkingen doorbreekt van traditionele methoden die alleen afvaltextiel uit één component recyclen.

De uitvinding onthult een methode voor het bereiden van microkristallijne cellulose met behulp van rietjes. Scheiding en extractie van ruwe cellulose van stro met een organisch oplosmiddel met een hoog kookpunt, wordt de verkregen ruwe cellulose gedeeltelijk gehydrolyseerd onder de werking van een bolvormige vaste zure katalysator, en het resulterende hydrolysemengsel blijft staan, gefilterd, vaste stof wordt verzameld, En gedroogd om een bolvormige vaste zure katalysator en micro te verkrijgen. Het vaste mengsel van kristallijne cellulose wordt verder gezeefd om de vaste katalysator terug te winnen en microkristallijne cellulose te verkrijgen met een polymerisatiegraad van 156 tot 402. De microkristallijne cellulose bereid door deze methode heeft een hoge zuiverheid en een matige polymerisatiegraad en kan worden gebruikt als een fijne chemische grondstof. Het toegepaste oplosmiddel met een hoog kookpunt heeft een lage vluchtigheid en een goede thermische stabiliteit en kan worden teruggewonnen door middel van eenvoudige extractiebewerkingen. De vaste zure katalysator heeft een hoge katalytische activiteit en is gemakkelijk te scheiden en te herstellen, die de problemen van vervuiling en corrosie overwint die worden veroorzaakt door de vervluchtiging van het oplosmiddel met een laag kookpunt en het gebruik van anorganisch sterk zuur in de traditionele methode.

Een bereidingsmethode van microkristallijnCellulose, bestaande uit de volgende stappen:

(1) Verdeel het commerciële bamboepulpbord in water, configureer het in een pulpsuspensie van 0,1% en laat het 24 uur weken om het volledig te laten zwellen. Plaats de voorbereide pulpsuspensie in een reactieketel op hoge temperatuur en behandel deze gedurende 15 minuten op 180 ° C om hem volledig te laten reageren.

(2) het scheiden van de behandelde slurry van vast aan vloeibaar, en het wassen van de verkregen vaste slurry met helder water aan neutraliteit, de massafractie van de gewassen suspensie is 5% kaliumhydroxideoplossing bij 60 °C en 10% suspensie. De concentratie werd gedurende 5 minuten behandeld.

(3) De met alkali behandelde slurry wordt gewassen met helder water tot neutraliteit en vervolgens behandeld met 3mol/L zoutzuur: molaire verhouding van zwavelzuur 1:1 gemengde zuuroplossing bij 65 °C gedurende 30 minuten om het volledig te hydrolyseren om Blend te verkrijgen dat microkristallijne cellulose bevat.

(4) Het mengsel werd gescheiden van vast en vloeibaar, gewassen met water tot neutraal, en gedroogd in een vacuümoven bij 0,08 MPa en 70 °C gedurende 2 uur. Daarna werd de verkregen microkristallijne cellulose verpulverd met een vergruizer.

De microkristallijne cellulose verkregen door de methode heeft een zuiverheid van 97,33%, een watergehalte van 6,89% en een asgehalte van 0,09%.